色譜柱的構(gòu)造
色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成，壓力不高于70kg/cm2時(shí)，也可采用厚壁玻璃或石英管，管內(nèi)壁要求有很高的光潔度。為提高柱效，減小管壁效應(yīng)，不銹鋼柱內(nèi)壁多經(jīng)過(guò)拋光。也有人在不銹鋼柱內(nèi)壁涂敷氟塑料以提高內(nèi)壁的光潔度，其效果與拋光相同。還有使用熔融硅或玻璃襯里的，用于細(xì)管柱。色譜柱兩端的柱接頭內(nèi)裝有篩板，是燒結(jié)不銹鋼或鈦合金，孔徑0.2~20µm(5~10µm)，取決于填料粒度，目的是防止填料漏出。
色譜柱的種類(lèi)
一般地說(shuō)，根據(jù)樣品的性質(zhì)決定采用何種液相色譜方法，然后再選擇不同類(lèi)型的柱。即不同類(lèi)型的柱則代表了不同的色譜方法。
不同種類(lèi)色譜柱的差異在于柱結(jié)構(gòu)、柱填料和柱尺寸的不同。
色譜柱 有不同的尺寸(長(zhǎng)度和內(nèi)徑)，分制備型、常規(guī)分析型和微型。不同類(lèi)型柱的硬件也不同，(包括接頭、柱管等方面)，還有徑向加壓柱和夾套加熱柱等。
不同液相色譜法的尺寸根據(jù)需要可以選取，普通分析3～30cm長(zhǎng)，內(nèi)徑4～8mm。常用20cm長(zhǎng)、4.6mm內(nèi)徑的柱。制備型柱內(nèi)徑一般為8mm、25cm長(zhǎng)。微型柱內(nèi)徑l～3mm，長(zhǎng)10～20cm。不同的填料分析的效果可能不同，這是因?yàn)樯a(chǎn)過(guò)程不同所致。同一廠(chǎng)商生產(chǎn)的同種填料因批號(hào)不同也會(huì)有差異，這種差異可能從基質(zhì)就開(kāi)始(表面積、雜質(zhì)、特殊處理)，還有鍵合的化學(xué)物質(zhì)(一氯或三氯硅烷反應(yīng)劑)，不同廠(chǎng)家生產(chǎn)的填料還會(huì)因**技術(shù)(預(yù)處理、鍵合過(guò)程、填裝技術(shù))等不同而呈現(xiàn)較大差異。由于種種差異、僅能假設(shè)同一批號(hào)的柱有基本相同的性質(zhì)。
多數(shù)柱填料基質(zhì)采用多孔硅膠微粒，通常有球形和無(wú)定形兩種，具有不同的粒度、孔徑和表面積。多孔聚合物微粒也適用于反相色譜。聚合物柱的流動(dòng)相范圍廣，流動(dòng)相pH值可在1至13之間。而硅膠基質(zhì)pH僅能在2.5和7之間。顯然，聚合物柱要好一些，但目前仍是以硅膠基質(zhì)的柱為主。原則上，聚合物柱可以克服硅膠基質(zhì)柱的某些不足，但需要大量的實(shí)驗(yàn)來(lái)證實(shí)，要進(jìn)一步考查聚合物基質(zhì)填料的全面*性。
